人教微专题34 非金属及其化合物制备流程与实验探究（Si、N、P、As）-备战2022年高考化学考点微专题（解析版）.doc

微专题34 非金属及其化合物制备流程与实验探究（Si、N、P、As）
1．晶体硅是信息科学和能源科学中的一种重要材料，以下是工业上制取纯硅的方法。
已知：在一定条件下可发生反应：Si(s)+3HCl(g)⇌SiHCl3(g)+H2(g)现在实验室模拟工业上粗硅提纯的过程，已知：SiCl4沸点57.7℃、SiHCl3沸点33.0℃。
(1)现用如下装置进行模拟反应②的过程。实验室制HCl的反应原理为：2NaCl(s)+H2SO4(浓)2HCl↑+Na2SO4
A中是HCl的发生装置，你认为应选择下图哪套装置___(填装置的字母)；
(2)已知液态粗品SiHCl3中含有杂质SiCl4，则流程中操作①为___(填操作名称)，下列不是该操作所需的仪器是___(填装置序号字母)；
a．冷凝管 b．圆底烧瓶 c．蒸馏烧瓶 d．分液漏斗 e．温度计 f．接受器
(3)用SiHCl3与H2反应制备纯硅的装置如图：
①按图示组装好仪器后，下列实验步骤的正确顺序为____(填字母)
A．打开甲装置分液漏斗旋塞滴加稀硫酸，则生成H2；
B．向装置中添加药品；
C．停止通H2；
D．检查装置气密性；
E．停止向丙装置滴加SiHCl3，并停止加热相应装置；
F．打开丙装置分液漏斗旋塞滴加SiHCl3，并加热相应装置；
步骤c中需要加热的装置为___(填装置序号“甲”、“乙”、“丙”、“丁”)
②该套装置的设计缺陷是___。
【答案】(1)d (2) 分馏 bd (3) DBAFEC 丙和丁 装置中无尾气处理装置
【分析】
工业上制取纯硅的方法，是将焦炭和石英砂在高温下反应生成粗硅和一氧化碳，再发生反应Si(s)+3HCl(g)⇌SiHCl3(g)+H2(g)，液态粗品SiHCl3中含有杂质SiCl4等，根据物质的沸点相差不大，可选择分馏的方法进行除杂，根据分馏操作的装置可选择仪器，最后用SiHCl3与H2反应制备纯硅；根据题中制HCl的实验原理2NaCl(s)+H2SO4(浓)2HCl↑+Na2SO4，为固体和液体加热，据此选择装置，反应中有剩余的***化氢气体未反应，要吸收，同时SiHCl3易水解，要防止空气中的水分进入装置，所以使用碱石灰；用SiHCl3与H2反应制备纯硅，组装好仪器后，要先进行气密性检验，再在装置中通氢气，排尽空气后再进行SiHCl3与H2的反应，实验结束时还要继续通氢气，直到装置冷却，防止空气中的成分对反应干扰，根据装置可知，丙处是水浴，丁处进行SiHCl3与H2的反应，都要进行加热，实验尾气中有***化氢等气体不能直接排到空气中，据此分析。
【解析】
(1)根据题中制HCl的实验原理2NaCl(s)+H2SO4(浓)2HCl↑+Na2SO4，为固体和液体加热，所以选择d装置；
(2)液态粗品SiHCi中含有杂质SiCls，根据这些物质的沸点不同，可选择分馏的方法进行除杂，所以流程中操作①为分馏，根据分馏操作的装置可知，分馏需要使用冷凝管进行冷凝蒸气，在蒸馏烧瓶中进行加热，用温度计测量蒸汽的温度，用接受器接收冷凝后的蒸汽，圆底烧瓶和分液漏斗不是分馏操作所需的仪器；
(3)③用SiHCl3与H2反应制备纯硅，组装好仪器后，要先进行气密性检验，再在装置中通氢气，排尽空气后再进行SiHCl3与H2的反应，实验结束时还要继续通氢气，直到装置冷却，防止空气中的成分对反应干扰，所以实验步骤的顺序为DBAFEC，根据装置可知，丙处是水浴，丁处进行SiHCl与H2的反应，都要进行加热，所以步骤F中需要加热的装置为丙、丁；
②实验尾气中有***化氢等气体不能直接排到空气中，而根据装置可知，装置中无尾气处理装置。
2．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，可用作化学肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组用以下装置制取氨基甲酸铵。
已知：①制取氨基甲酸铵反应为： 2NH3(g)+CO2(g)⇌H2NCOONH4(s) △H<0。
②氨基甲酸铵易分解、易吸水，溶于水后生成碳酸氢铵和一水合氨。
回答下列问题：
(1)检查装置1气密性的操作是_______
(2)装置6中的试剂是_______，导管a出口直接与尾气处理装置连接，该尾气处理装置中的试剂是_______。
(3)装置7中发生反应的化学方程式为_______
(4)三颈烧瓶需用冰水浴冷却，其目的是_______
(5) CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应。停止反应的操作是_______，从三颈烧瓶中分离出粗产品的操作是_______
(6)因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.173g，用足量石