2024年高考化学一轮复习（人教版） 第11章 第70讲　以物质含量或组成测定为主的综合实验.docx

第70讲　以物质含量或组成测定为主的综合实验
[复****目标]　1.掌握物质组成或含量测定的一般方法。 2.掌握定量测定实验的思维模型。
类型一　物质含量的测定
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。
(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：
直接测量法
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。
排水法收集气体时，要保证“短进长出”
1．某小组同学取含有少量CuO杂质的Cu2O样品进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度。
(1)装置a中所加的酸X是________________(填化学式)。
(2)通过测定下列物理量，能达到实验目的的是______________(填字母)。
A．反应前后装置a的质量
B．充分反应后装置c所得固体的质量
C．反应前后装置d的质量
D．反应前后装置e的质量
(3)熄灭酒精灯之后，仍需通一段时间H2至试管冷却，原因是____________________________。
答案　(1)H2SO4　(2)BC　(3)防止Cu单质被重新氧化
解析　该实验通过氢气还原铜的氧化物，得到铜单质和水，通过称量氧化物反应前后的质量或者称量生成水的质量以确定氧化铜和氧化亚铜的质量，则a中应选用不挥发性的稀硫酸与锌反应制取氢气，用浓硫酸干燥氢气后，再通入c中，加热条件下氢气还原铜的两种氧化物得到铜单质和水，生成的水进入d中被碱石灰吸收，可通过称量其反应前后的质量差确定水的质量，装置e的目的是防止空气中的水蒸气进入d中干扰实验测定；实验结束后需再通一段时间氢气，使产生的铜单质在氢气氛围中冷却下来，以防止其被氧化。
2．(2022·安徽蚌埠模拟)测定某明矾样品(含***酸盐)中***的含量，实验步骤如下：
实验一：配制***标准溶液
①取一定质量的As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液(此溶液1.0 mL相当于0.10 g***)。
②取一定量上述溶液，配制500 mL含***量为1.0 g·L－1的***标准溶液。
(1)②需取用①中Na3AsO3溶液________mL。
实验二：测定样品中***含量(实验装置如图，夹持装置已略去)
①向B中加入20.00 mL***标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液，室温放置10 min，使***元素全部转化为H3AsO3。
②向B中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25～40 ℃。45 min后，打开K1通入N2，生成的***化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银。
③用明矾样品代替20.00 mL***标准溶液进行实验，相同条件下生成相同量红色胶态银，需要5.0 g明矾样品。
(2)乙酸铅棉花的作用是________________。
(3)写出Zn与H3AsO3反应生成***化氢的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方向和数目： ________________________________________________________________________。
(4)控制B中反应温度的方法是________________________